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氣相色譜儀載氣純度的影響及解決方案
作者:admin 來源: 日期:2017-4-21 11:22:34

載氣純度的影響:

① 分析對象 待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時,載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等,進樣口高溫下,可能發生反應,如氣體雜質中的水使氯硅氧烷樣品水解,就會影響分析。

② 儀器系統 載氣或輔助氣中如果含有雜質,可能會污染系統,或在系統中沉積,影響儀器壽命,同時還可能產生鬼峰等,如壓縮機機油帶入載氣。

③ 色譜柱 不純的載氣,因水和雜質氧的存在,容易導致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化,從而減少色譜柱壽命,影響色譜分析。如載氣中雜質水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂類固定液分解;載氣中雜質氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外,還可能使PEG固定液斷鏈,有時某些氣體雜質和固定液相互作用會產生假峰干擾分析結果。

④ 色譜圖 氣體純度可能導致色譜圖異常,如鬼峰、負峰、基線升高、柱流失等,最終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質時,在進行程序升溫操作中,雜質在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。

最后,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣,氣體的純度都要求是高純級,一般要求達到99.995%。

解決方案:

當發現載氣純度不夠時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:

① 分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析;

② 儀器系統:裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調節閥受到污染而使調節精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等;

③ 色譜柱:為了避免載氣中雜質的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護柱,一段時間后,更換前端保護柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。

實際操作時,要根據檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質多如含氧量高,會導致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現倒峰等。

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