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氣相色譜中柱溫的選擇
作者:admin 來源: 日期:2017-4-24 8:50:13

  柱溫的選擇十分關鍵,它將直接影響分離效能和分析速度。提高柱溫,有利于降低組分在氣液相中的傳質阻力,有利于提高柱效, 同時縱向分子擴散項系數增大,提高分析速度,但柱選擇性變差,分離度降低。

  柱溫適宜有利于組分的分離,但溫度過低,被測組分可能在柱中冷凝,或者傳阻力增加,使色譜峰擴張,甚至于拖尾,溫度高有利于傳質,但柱溫高,分配系數變小,不利于分離。 對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。

氣相色譜柱溫

  對于沸程相對較寬的復雜樣品,如在一恒定的溫度下分離,隨著保留時間的增加,峰寬迅速增加,導致保留較弱的組分重疊,而保留較強的組分又因為分析時間長,張起峰展寬,峰高下降。 由于在氣相色譜中,改變溫度對組分的分離改變最為明顯?赏ㄟ^程序升溫來解決,即保留的組分在較低的溫度下洗脫,而強保留的組分在較高的溫度下洗脫,這樣可使復雜的混合物在適當的時間內實現最佳分離 在程序升溫中,初溫、升溫速率、終溫最為關鍵。初溫的選擇以洗脫組分的分離度而定,毛細管的初溫比填充柱要低,一般略低于最低沸點組分的溫度。升溫速率的選擇應綜合考慮分離度和分析速度。終溫的選擇主要取決于色譜柱類型、樣品的熱穩定性及樣品中組分的最高沸點。如采用恒溫時爐溫至少應比柱最高使用溫度低70-80℃;如采用程序升溫,爐溫可比柱最高溫度低20-30℃即可。


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