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氣相色譜儀中檢出限詳解
作者:admin 來源: 日期:2017-4-27 9:16:52

氣相色譜儀是檢測農藥殘留的新型常用儀器,在實際操作過程中,由于無法正確理解氣相色譜儀的檢出限而面臨一些問題,以致影響實驗結果。。。怎么辦?是不是很煩?別急,有辦法。。。

 

什么是檢出限?

 

檢測器恰能產生二倍于噪聲信號時的單位時間(單位:S)引入檢測器的樣品量(單位:g),或單位體積(單位:cm3)載氣中需含的樣品量。
檢出限的定義國際純粹應用化學聯合會推薦為:

以一定的置信水平能夠檢測到的最小分析信號所對應的分析物濃度。
對于濃度型檢測器,檢出限Dc表示為Dc=2RN/Sc 
Dc的物理意義指每毫升載氣中含有恰好能產生二倍于噪聲信號的溶質毫克數。※在氣相色譜儀上樣品中某一組分認為被檢出與未檢出,是相對于一定的檢出標準而言的,當被檢組分產生的檢測信號強度高出檢出標準時,可以初步判定被檢組分存在,被檢組分產生的檢測信號強度低于檢出標準時,則可以初步判定被測組分不存在。

 

檢出限的計算


當分析信號與分析物濃度間的關系是線性正比關系時,檢出限的計算公式為:

CL=3Sb/Sx,式中3是置信因子,Sb是背景噪音的標準偏差,Sx是分析校正曲線的斜率。其實實際應用中并沒有那么復雜,只要量取信號和噪音的峰高值,s/n=2即可,在6890的氣相工作站里選擇performance+noise,還可以直接出報告。

檢出限的分類

 

檢出限在氣相色譜儀應用中一般分為儀器檢出限分析方法檢出限:

1)儀器檢出限:

儀器檢出限是指氣相色譜儀能夠檢出與噪音相區別的小信號的能力,主要取決于儀器自身,現在,一些型號的氣相色譜儀可以通過調節檢測器的靈敏度來改變儀器的檢出限,對于這樣的氣相色譜儀投入使用前,應根據所需檢測項目的要求,合理確定檢測器的靈敏度,而方法檢出限則不但與儀器本身有關,還取決于分析方法的整個操作過程,例如,取樣、提取、分離、濃縮、檢測條件的優化等。在實際操作過程中檢測人員、環境條件、樣品性質等條件對得出的檢出限均有一定的影響,所以,在實際工作中應注明獲得檢出限的具體條件。在新的氣相色譜儀安裝完成投入使用,或者開展新的檢測項目前,應確認儀器的檢出限是否滿足相應的檢測要求。測定氣相色譜儀中各檢測器的儀器檢出限有兩種方法:即,理論計算法與實際測量法


2)方法檢出限:

方法檢出限與儀器檢出限主要區別是前者要將樣品經過實驗進行處理,受整個操作過程的影響。測定方法檢出限現在主要有三種方法,分別是三倍信噪比方法、美國EPA方法和IUPAC歐盟推薦使用的校正曲線法。

 

小結

 

在實際工作中,無論是新儀器投入使用還是采用新的分析方法,都涉及檢出限,那么這臺儀器是不能用于這個項目檢測的、只有當儀器與分析方法都達到要求,我們的檢測結果才是有意義的。在實際檢測過程中,我們應該確保各項條件均滿足檢測的要求,這樣得出的檢測結果才是可靠有效的。


問:氣相色譜儀是干嘛用的?

答:氣相色譜儀是用來檢測物質的含量的!根據檢測器的不同色譜儀的應用范圍 也是不一樣的,如FID,NPD等檢測器

問:氣相色譜儀是怎么檢測的?

答:色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分.

問:氣相色譜儀一般多少錢?

答:國產品牌一般在3-10萬,國外大品牌一般在15萬-35萬


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